ilha ChecaGC1690Hexafluoreto de enxofre (SF6Introdução ao cromatograma de gás:
Nome: Cromatográfica de gás
Modelo: Hexafluoreto de enxofre (SF6(Espectrómetro de gás)
fabricante: Jiejiang
Hexafluoreto de enxofre (SF6Como um gás de rastreamento, é amplamente utilizado na tecnologia de prevenção de incêndio de pressão do campo de ventilação para detectar a área de captação de ar ou o canal de vazamento de ar da área de incêndio, o volume de vazamento de ar e determinar a localização da fonte de incêndio dentro da área de incêndio. Rastreamento de gásSF6A análise, principalmente usando cromatografia, escolher um detector com captura eletrônica (ECDpara completar a determinação do cromatograma, escolhemos1690EOs testes são realizados com cromatografia de gás. Princípio básico: o detector de captura de eletrões é um detector seletivo de alta sensibilidade, porque o sinal gerado apenas por componentes eletronegativos (refere-se à probabilidade de moléculas ou átomos capturarem eletrões para gerar íons negativos) é adequado para a análise de moléculas contendo halogênios e substâncias que contêmO、S、N、PSubstâncias como átomos, a sensibilidade aumenta com o aumento da eletronegatividade da substância, portanto, é amplamente utilizado na análise de compostos polihalogenados e polienxofreados.
I. Ilha ChecaGC1690Hexafluoreto de enxofre (SF6Condições experimentais de cromatografia de gás:
1Instrumentos:GC1690Detector de cromatografia de gás (incluindoECDDetector)
2Gas de teste:SF6Gás padrão499ppm(Xangai)
3Transporte: Alta purezaN2(99.999%)
4estação de trabalho cromatográfica (N2000)
II. Ilha ChecaGC1690Hexafluoreto de enxofre (SF6Etapas experimentais de cromatografia de gás
1Preparação de gás padrão
SF6Gás padrãoSF6Amostragem de gases Volume após a condição com ar
499ppm 0.1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
Para extrair com precisão uma determinada quantidade de alta concentração, siga a tabela acimaSF6Gás padrão, injetado separadamente com ar100mLna seringa, Preparado para a concentração necessáriaSF6e misturar uniformemente.
2Condições do instrumento
Colunas cromatográficas:5AColunas de peneiras moleculares φ3mm×0.5mm×1m;
Temperatura da coluna:30-40℃; Temperatura ambiente de vaporização:100℃;
Temperatura do detector:100℃; Sensibilidade: Alta
Gas transportador: nitrogênio (99.999%)
Velocidade:20-40mL/minQuantidade de amostragem:0.1mL
2.1 Selecção da coluna cromatográfica
Como os detectores de captura de eletrônicos geram sinais apenas para substâncias que têm a capacidade de capturar eletrônicos,SF6É uma substância zui forte eletronegativa, na amostra real, apenas o oxigênio no ar tem uma forte eletronegatividade, efeitoSF6Determinação direta, portanto, a escolha5AIdeal porque5Aadsorção de tela molecularO2capacidade de absorção.SF6Forte capacidade, isto é, emO2eSF6Componentes com capacidade fraca de adsorção depois de passar pela coluna cromatográficaSF6Primeiro uma excelente coluna,O2Em seguida, o fluxo de colunas coloridas, evitando assim grandesO2Picos de cobertura de baixas concentraçõesSF6pico, tornando a quantificação qualitativa conveniente e melhorando a sensibilidade da análise.
2.2 Escolha da velocidade do gás
O tamanho e a estabilidade da velocidade de fluxo do gás transportador têm um grande impacto na análise, O intervalo de velocidade é geralmente escolhido em20~40mL/minMas...ECDPara o detector de concentração, seu valor de resposta de detecção é proporcional à concentração da substância no gás transportador, não é afetado pelas mudanças na velocidade de fluxo do gás transportador, mas afeta seu tempo de retenção, quando a velocidade de fluxo é mais rápida, o tempo de retenção é curto, devido à temperatura da coluna que escolhemos agora é30C, quando a temperatura ambiente é elevada,30℃ não necessariamente pode ser controlado, é necessário aumentar a temperatura da coluna para40-50Quando ℃, a velocidade de fluxo pode ser ajustada para diminuir a velocidade de fluxo e manter um bom grau de separação.
2.3 Análise dos resultados
QuandoSF6Quando a concentração é maior,SF6O sinal é grande, ele esconde.O2O pico, então499ppmdoSF6Pico em cromatografia gasificadaSF6O picoO2Coberto em parte, parece que não está separado.
A repetitividade da altura do pico e da área do pico, veja a tabela abaixo:
Número de análises |
SF6pico alto |
SF6Área do pico |
1 |
9362 |
58759 |
2 |
9310 |
58087 |
3 |
9329 |
58331 |
4 |
9321 |
58232 |
5 |
9329 |
58398 |
6 |
9374 |
58791 |
7 |
9314 |
58042 |
8 |
9335 |
58553 |
9 |
9326 |
58150 |
10 |
9339 |
58424 |
11 |
9377 |
59054 |
RSD % |
0.24 |
0.27 |
A repetitividade da altura do pico e da área do pico, veja a tabela abaixo:
Número de análises |
SF6pico alto |
SF6Área do pico |
1 |
1083 |
4417 |
2 |
1093 |
4408 |
3 |
1092 |
4447 |
4 |
1087 |
4418 |
5 |
1079 |
4363 |
6 |
1090 |
4437 |
7 |
1075 |
4436 |
RSD % |
0.6 |
0.58 |
De acordo com os resultados da análise acima, a precisão da análise é elevada e a repetitividade é1%Os resultados da análise são altamente confiáveis.
2.4 De acordo com o cálculo, a concentração de detecção pequena de zui é:5.0×10-11ou seja,50ppt- É.
III. Ilha ChecaGC1690Hexafluoreto de enxofre (SF6Discussão dos resultados da cromatografia de gás e parâmetros técnicos:
3.1 Condições de operação da cromatografia:5ATameia molecular, comprimento de coluna1mDiâmetro interno φ2mmDeclínio:1gás: nitrogênio puro; Velocidade:40mL/minQuantidade de amostragem:0.1ml
3.2 Por meio do cálculo, o nosso instrumentoSF6A pequena concentração de detecção de zui atingida5.0×10-11atender às necessidades das minas de carvão.
Configuração do instrumento
Instrumentos:GC1690EEspectrómetro de gás (incluindoECDDetector)
Gas de teste:SF6Gás padrão499ppm(Xangai)
Transporte: Alta purezaN2(99.999%)
Estação de trabalho cromatográfica (N2000)